问答网 问答 初中 生物 气相色谱实验中如何选择最佳分离条件
问题标题:
气相色谱实验中如何选择最佳分离条件
问题描述:

气相色谱实验中如何选择最佳分离条件

蔡秀楠回答:
  固定相的选择载体或固定相的粒度小有利于提高柱效率,但不能太小.一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60~80目或80~100目.并且粒度要均匀,粒度越一致,填充得越均匀,柱效率就越高.除分析气体外,分析其它物质大多使用装涂固定液的色谱柱.其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定液选择系数增大,从而提高了柱效率.同时,固定液含量低,缩小了保留值,节省了分析时间.固定液配比的选择取决于样品性质(如沸点,极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定液粘度小,蒸汽压低.色谱柱的选择柱材质:不锈钢柱适用于高温高压条件,可广泛使用.对于有特殊要求的分析,可采用玻璃柱或聚四氟乙烯柱.柱长:在其它操作条件下不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果.但柱子越长,分析时间也相应增加.载气压力对柱效率有直接的影响.如提高柱内压力,有助于提高柱效率.但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力.一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题.载气流速过高和过低都影响柱效率.一般要求H2作载气时,流速为50~100mL/min;N2作载气时,流速为20~70mL/min.此时分离效果好,分析速度快.汽化室温度的选择汽化室温度的选择,主要依据样品的挥发性、稳定性、沸点及极性等.由于色谱进样量小,通常选择高于柱温10~50℃即可.但必须稍高于样品组分中的最高沸点,以保证快、全气化、无分解等要求.但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象.此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,汽化室温度的选择应低于其沸点100~200℃.进样量的选择进样量对柱效率,峰高和峰面积都有较大的影响.在其它条件不变且保证灵敏度的前提下,进样量越少越好,可以提高分离度.一般气体进样量在10mL,液体进样量在0.10μL之间,可取得较好的分析效果.
点击显示
生物推荐
热门生物推荐
  • 语文
  • 数学
  • 英语
  • 政治
  • 地理
  • 历史
  • 化学
  • 生物
  • 物理
  • 音乐
  • 体育
  • 美术